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4 毛細(xì)管柱操作條件的選擇

4.1 柱載氣流量的選擇

通過毛細(xì)管柱的載氣流量要根據(jù)毛細(xì)管柱的柱長(zhǎng)、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設(shè)定。高流速雖然可以提高分析效率，但有時(shí)可能會(huì)因被測(cè)物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此，在實(shí)際分析中，流速的設(shè)定應(yīng)在滿足分離的前提下適當(dāng)增加，以提高分析效率。不同柱徑的推薦柱載氣流速參見表3。表3推薦的流速適用于氣相色譜儀。對(duì)于氣相色譜-質(zhì)譜儀，還要考慮質(zhì)譜真空泵的抽氣量，氣流速大還會(huì)影響到靈敏度。

某些檢測(cè)器，如電子捕獲檢測(cè)器，僅靠通過毛細(xì)管色譜柱的載氣流量無(wú)法滿足工作需求，因此，還需要補(bǔ)充加上尾吹氣。另外，有些廠家的儀器采用在毛細(xì)管柱的末端加上尾吹氣的設(shè)計(jì)，以減少擴(kuò)散，改善色譜峰形，提高信噪比。

4.2 柱溫的選擇

柱溫是影響色譜分離和分析效率的zui重要參數(shù)，所以要根據(jù)分析目的和被測(cè)物性質(zhì)，如：被測(cè)物的沸點(diǎn)、被測(cè)物極性、被測(cè)組分的多少，通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到合適的柱溫。交聯(lián)型毛細(xì)管色譜柱相對(duì)而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。

      4.2.1 初始溫度的選擇

初溫的確定取決于譜圖上zui早流出峰的分離度，一般應(yīng)低于樣品中zui低沸點(diǎn)組分的溫度。

      4.2.2 升溫速率的選擇

升溫速率對(duì)色譜分離度和峰形的影響zui大，對(duì)于多組分分析，可以設(shè)置多階、不同升溫速率的升溫程序，以得到的分離效果和峰形。

      4.2.3 終點(diǎn)溫度的選擇

程序升溫zui終溫度的確定主要取決于固定相和被測(cè)樣品中zui高沸點(diǎn)的物質(zhì)。另外，對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，可以考慮在固定相規(guī)定zui高溫度下適當(dāng)提高溫度（但接質(zhì)譜不要這樣做），并且在此溫度下適當(dāng)延長(zhǎng)保持時(shí)間。

4.3 進(jìn)樣方式的選擇

對(duì)于毛細(xì)管色譜分析有多種進(jìn)樣方式可以選擇。殘留分析應(yīng)選擇不分流進(jìn)樣或柱上進(jìn)樣，純度分析則多選擇分流進(jìn)樣，分流比根據(jù)被測(cè)物含量而定。但分流進(jìn)樣對(duì)定量精度會(huì)有影響，分流比越大定量精度越差。

5 色譜柱的使用與保養(yǎng)

5.1 色譜柱的使用

毛細(xì)管色譜柱在安裝、操作時(shí)應(yīng)注意幾個(gè)問題：

*，如果使用石墨密封墊圈，套石墨墊圈時(shí)毛細(xì)管柱的口要向下，并且在套好石墨圈后要用的毛細(xì)管柱切刀切去毛細(xì)管柱頭5~10cm。

第二，0.53mm內(nèi)徑毛細(xì)管色譜柱彈性較差，較容易折斷，所以安裝時(shí)不要過度彎曲。

第三，現(xiàn)在的商品柱出廠時(shí)已經(jīng)過老化，但是，在色譜柱初次使用時(shí)還是應(yīng)該老化一下。老化時(shí)出口端不要接檢測(cè)器。而且一定要先通入載氣。開始2、3個(gè)程序升溫循環(huán)的升溫速度不要太快，在zui高溫度保持的時(shí)間不要太長(zhǎng)，5分鐘左右即可。

5.2 毛細(xì)管色譜柱的保養(yǎng)

毛細(xì)管色譜柱經(jīng)過一段時(shí)間的使用后不可避免地會(huì)被污染，zui嚴(yán)重的地方是進(jìn)樣端柱頭。所以毛細(xì)管柱的保養(yǎng)是很重要的。

毛細(xì)管柱的日常保養(yǎng)，每天在正式做分析實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)使用程序升溫方式運(yùn)行幾個(gè)循環(huán)，升溫速率可以快些，如：10～20℃/min，zui高溫度應(yīng)比正式分析程序高5～10℃，但盡量不要高于色譜柱規(guī)定的zui高操作溫度。

用一段時(shí)間后，特別是看到色譜峰明顯展寬、分離度下降、峰形撕裂、基線升高、基線漂移、或是無(wú)規(guī)律的出現(xiàn)“鬼峰”等現(xiàn)象，這都預(yù)示色譜柱（也包括汽化室襯管）已被污染。對(duì)于交聯(lián)固定相的毛細(xì)管柱可以用溶劑進(jìn)行清洗，污染較輕的可用5～10mL正己烷清洗，污染較嚴(yán)重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗時(shí)要讓溶劑從毛細(xì)管柱出口（接檢測(cè)器一端）進(jìn)，進(jìn)口（接汽化室一端）出，溶劑全部流出毛細(xì)管柱后要用氮?dú)鈱埩粼谥鶅?nèi)的溶劑吹凈。zui后根據(jù)毛細(xì)管柱的污染情況，將進(jìn)口端（接汽化室一端）截去20～50cm。將色譜柱重新裝到氣相色譜儀上，用程序升溫方式運(yùn)行幾個(gè)循環(huán)，前幾個(gè)循環(huán)升溫速率不要快，一般在5℃/min，zui高溫度應(yīng)比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色譜柱規(guī)定的zui高操作溫度。保持時(shí)間不要長(zhǎng)，3～5min即可。也不要接到檢測(cè)器上，特別是質(zhì)譜檢測(cè)器、電子俘獲檢測(cè)器等。然后可以通過常規(guī)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)品或樣品進(jìn)樣，檢查色譜柱是否恢復(fù)正常。如果無(wú)法恢復(fù)正常了，就該換新的了。

（完）